颠末在4种条件下除铁环境的尝试功效比拟,发明回收黄铵铁矾针铁矿联正当是最适合的除铁要领.在温度为90 ℃,经氨水(1∶1)两次调理溶液的pH,至最终溶液的pH在4阁下,趁热抽滤,铁的去除率可到达99.96%,溶液中最后的铁含量为8.66 ppm,锰的损失率低.本要领本钱低,效率高,对付处理惩罚锰品位低、铁含量高的贫软锰矿,有很好的家产应用前景.(节选)
参考浩瀚文献对黄铵铁矾法与针铁矿法单独除铁的尝试条件节制及溶液pH节制的研究功效,本尝试在选定的pH值下举办试验,并进一步对温度、时间举办了单因素试验研究.
尝试试剂(原料):低品位软锰矿,产自湖南永州,其有用身分为MnO2,粒度为180目.主要的金属元素含量用等离子体原子发射光谱仪举办测定,功效如下(质量百分数):锰的含量为18.9% ,铁的含量为13.1% ,钙的含量为0.36% ,镁的含量为0.28% ,铝的含量为3.23%.硫铁矿:产自湖南永州,粒度为100目,FeS2含量(质量百分数)77.1%.硫酸锰溶液:通过软锰矿与硫铁矿在硫酸的浸染下配合浸出(即两矿法)制备.试验用硫酸锰溶液为廉价.所用的其他试剂均为阐明纯.
回收两矿酸溶法制取硫酸锰溶液.软锰矿∶硫铁矿∶硫酸(98%)=1∶0.6∶0.55(质量比),回响温度为95 ℃,回响时间2 h,在此尝试条件下获得锰的浸出率到达91.62%,溶液中锰与铁的含量如表1所示.
按照表2可知,将除铁溶液趁热抽滤既淘汰了锰的损失,抽滤起来更容易,又缩短了流程操纵的时间,所今后续尝试只对各要领趁热抽滤的除铁沉淀物举办身分阐明.
按照文献报道,溶液中去除铁离子的要领有多种[3-6].本文别离回收中和水解法、部门水解针铁矿法、黄铵铁矾等几种要领,对产自湖南永州的低品位锰矿浸出液举办了除铁研究.发明回收单一的要领对付酸浸液中铁离子的去除都不抱负,只有回收黄铵铁矾针铁矿联正当,才气够取得抱负的深度去除铁离子的结果.得出了除铁的适宜尝试条件,为制备高纯硫酸锰溶液打下了精采的基本.
3结论
由表3可以看出,在通过调理pH值除铁的进程中,溶液中的其他杂质也有所沉淀.而且跟着pH值的升高,溶液中其他杂质的沉淀量增多,这为后续的重金属杂质的去除减轻了承担.但在实际操纵中为了将铁离子只管除净,比拟团结表2,3和尝试功效,单一要领不能到达有效的除铁结果,而回收黄铵铁矾与针铁矿两种要领连系除铁,不只可以将溶液中的铁去除清洁,锰的损失率低,并且淘汰氨水用量,节减操纵工艺,低落本钱.黄铵铁矾针铁矿联正当是去除本尝试浸出液中高含量铁杂质的最适合要领.
主要仪器设备:101A1B型电热鼓风干燥箱(上海尝试仪器厂有限公司);集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);Perkin Elmer Aanalyst 700/800原子接收光谱仪(美国产);VISTAMPX电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPAES,美国瓦里安公司).
1尝试部门
1.1尝试试剂(原料)与仪器
2.3.1温度对除铁率的影响
溶液中锰离子的测定:用硝酸铵容量法(GB162286);全铁量和二价铁离子量的测定:重铬酸钾滴定法.微量铁离子的测定:火焰原子接收法;微量二价铁离子的检测:邻菲罗啉溶液.
从表2可知,将除铁液趁热抽滤不只节省了时间,容易过滤并且锰的损失率淘汰.对付中和水解法,无论是静置冷却后抽滤照旧将沉淀煮沸后抽滤,其锰的损失率均很高,并且将沉淀煮沸需要耗损大量的能量,增加本钱,不经济;用针铁矿法固然可以到达除铁要求,可是锰的损失率相对较高,并且尝试进程中需要插手大量的水稀释,使锰溶度降得很低,不适合家产出产;黄铵铁矾法除铁,固然锰的损失率较低,可是铁的去除率低,不能到达除铁要求;用黄铵铁矾针铁矿法(趁热抽滤)不只铁的去除率很高,锰的损失率低,并且氨水用量淘汰,操纵简朴,沉淀颗粒较大,易于过滤.
2.2除铁沉淀物的身分阐明
1.2尝试用硫酸锰溶液的制备
2.3黄铵铁矾针铁矿联正当的尝试条件研究
我国的锰矿资源多而不富,累计探明的储量约为5.66 亿吨,居世界第三位.但锰矿的平均锰品位仅为21%,富矿仅占全国总储量的6.4%[1-2].跟着多年的开采,我国高品位的锰矿日趋枯竭.湖南省的锰矿储量位居全国前列,但以低品位的居多.如湖南的永州地域储藏有富厚的低品位软锰矿,由于品位低、杂质含量高,一直没有找到经济可行的操作要领.连年有研究表白,回收湿化学法从中提取锰化合物,是一条经济可行的步伐.但至今,在所开拓的湿化学法处理惩罚工艺中,还存在着一些技能困难,如在浸出液中一些杂质离子难以深度去除,一方面使得制备出的锰化合物纯度偏低,难以应用到高端的软磁或电池行业中去;另一方面,也使得湿化学法的浸出液——硫酸锰溶液难以应用于锰电解家产进程.因此,杂质离子的深度去除是湿化学法处理惩罚工艺实现家产化的要害问题.湿化学法处理惩罚低品位软锰矿,一般回收硫酸还原浸出,获得主要构成为硫酸锰的浸出液.为了获得及格高纯的硫酸锰溶液,铁作为浸出液中主要的、也是最有害的杂质,必需首先将其深度去除.