大试管(25×200mm,若干支)、小试管(15×150mm,若干支)、酒精灯(1个)、单孔橡皮塞(1个)、铁架台(带铁夹)、玻璃导管、乳胶管、洋火。
2 mL乙酸、3 mL乙醇,以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂,2g硅胶为吸水剂,产生酯化回响,在90s即可获得1 mL阁下的乙酸乙酯。该要领操纵更简朴,不消浓硫酸,对情况更友好;所用硅胶清洗、干燥后可反复利用必然次数。改造后的尝试简化了操纵进程,不只适合西席演示,也适合学生分组尝试。
(3)调查收集的液体,并闻气味。
克日阅读了《化学解说》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的尝试”一文[1];受其开导,笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂,硅胶作吸水剂,改造乙酸乙酯的制备。改造后的尝试操纵简朴,硅胶可反复利用4至5次,不利用浓硫酸,能淘汰对情况的污染。
(4)将收集的殽杂液体振荡,调查有无气泡,静置后较量上层液体液面高度等的变革,再闻气味,然后向殽杂液中插手紫色石蕊试液。
2.1 乙酸与乙醇殽杂液插手FeCl3·6H2O为何变深赤色
据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯进程中可以或许反复利用,但跟着反复次数增加乙酸乙酯的产量会低落。
1.3 尝试仪器
(3)将收集的殽杂液体振荡,险些无气泡发生,静置,上层的油状液体高度与步调(2)险些没变革,可以闻到雷同水果的清香味,插手紫色石蕊试液后,可调查到中间层变蓝,而上基层都无色。
2.3 关于硅胶的用量
据表1可知FeCl3·6H2O用量对尝试功效有必然影响:90s时间,2 mL乙酸、3 mL乙醇产生酯化,利用0.5g FeCl3·6H2O获得的乙酸乙酯量最多。
(1)在大试管中插手3 mL乙醇,2 mL乙酸,0.5g FeCl3·6H2O,硅胶(2g),碎瓷片(4~5片)。
2.2 关于FeCl3·6H2O的用量
2 接头
以FeCl3取代浓硫酸作催化剂,回响式如下:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O
1.5 尝试现象
(1)乙酸和乙醇的殽杂液中插手FeCl3·6H2O,溶液变深赤色。
冰醋酸、无水乙醇、硅胶(柱层析100~400目)、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片(以上试剂均为阐明纯)。
1.4 尝试步调
1 尝试
(2)按图1搭好装置,用酒精灯迟钝加热90s阁下,将发生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。
3 结论
比拟试验,向乙醇中插手FeCl3·6H2O,溶液呈黄色,将此溶液一分为二,一份中插手乙酸,殽杂液变为深赤色;一份中插手硅胶,溶液照旧黄色。查资料[5]可知:FeCl3与冰醋酸生成了强酸性共同物H[FeCl3(CH3COO)]而使溶液呈深赤色。
1.2 回响道理
文献[2]报道,路易斯固体酸如:氯化铁、氯化铝等,是酯化回响的优良催化剂。回响中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性共同物H[FeCl3(CH3COO)],其回响式为:FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3(CH3COO)][3];H[FeCl3(CH3COO)]电离发生H+,然后通过H+催化酯化回响的举办,与浓硫酸催化酯化回响机理[4]类同。
1.1 尝试试剂
(2)加热90s阁下,可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体,可闻到香味。